金屬套玻璃霧化器是一種高效能的霧化裝置,廣泛應(yīng)用于火焰原子吸收分光光度計中,可用于世界各種型號原子吸收光譜儀。主要由同軸玻璃霧化器內(nèi)管、不銹鋼保護(hù)套、撞擊球帽、特制限流進(jìn)液管等組成。同軸玻璃霧化器的內(nèi)管用于吸入被測溶液,外管則連接壓縮空氣。撞擊球帽是可拆卸的,用于調(diào)整噴霧狀態(tài),并簡化霧室的作用。特制限流進(jìn)液管用于控制進(jìn)樣量,確保溶液的穩(wěn)定吸入和霧化。
金屬套玻璃霧化器的工作原理基于文丘里效應(yīng)。當(dāng)載氣(如壓縮空氣)通入氣管時,會在進(jìn)樣毛細(xì)管的尾部形成負(fù)壓。在外部大氣壓的作用下,樣品溶液被引入霧室中進(jìn)行霧化。載氣不僅形成負(fù)壓吸入樣品,還作為動力使樣品溶液霧化和運(yùn)輸霧室中的氣溶膠至火焰中。經(jīng)過初步霧化的溶液會撞擊撞擊球帽,使霧化后的氣溶膠進(jìn)一步破裂,形成更小的液滴,從而提高霧化效率。
金屬套玻璃霧化器操作需注重安裝、調(diào)試、參數(shù)設(shè)置及維護(hù)等環(huán)節(jié),以下是詳細(xì)步驟:
一、安裝步驟
判斷霧化器座尺寸
若霧化器座內(nèi)徑可穿過已套有撞擊球帽的霧化器,直接插入已調(diào)至最佳噴霧狀態(tài)的霧化器,無需取下霧室撞擊球端。
若霧化器座內(nèi)徑無法穿過已套有撞擊球帽的霧化器,需取下霧室端頭,將取下撞擊球帽的霧化器插入霧化器座并固定,再套上撞擊球帽,調(diào)整至最佳噴霧狀態(tài)后,回裝霧室端頭并緊固。
固定霧化器
將玻璃霧化器固定在不銹鋼保護(hù)套內(nèi),確保不銹鋼外形與主機(jī)霧化器座適配。
內(nèi)管插接特制等內(nèi)徑聚乙烯限流進(jìn)液管,或插接不銹鋼管硅膠管聚乙烯限流進(jìn)液管(硅膠管不耐有機(jī)溶劑,需注意選擇)。
二、調(diào)試步驟
調(diào)節(jié)最佳噴霧狀態(tài)
吸噴純凈水(提升量應(yīng)大于4ml/min),將撞擊球帽抵?jǐn)n噴口并來回旋轉(zhuǎn)。
觀察噴出的帶霧氣流狀態(tài),最佳狀態(tài)為:
向前噴,各側(cè)對稱,夾角較大;
或成平面散開后向前噴,各側(cè)對稱。
調(diào)好后,撞擊球帽的連接桿應(yīng)在向下方左右45度角內(nèi)。
三、工作參數(shù)設(shè)置
壓縮空氣參數(shù)
壓強(qiáng):0.2MPa(或儀器生產(chǎn)廠家設(shè)定的壓強(qiáng))。
空氣流量:10-11L/min(常溫常壓下,從出口測定)。
注意:若使用常溫常壓下標(biāo)定的空氣流量計串接在霧化器進(jìn)氣管前,在非標(biāo)準(zhǔn)加壓(0.2MPa)下測流量時,讀數(shù)會降至約5.5L/min,此讀數(shù)不可用于化學(xué)計算量。
試樣溶液提升量
以測定銅達(dá)到最大吸光度為準(zhǔn),約為4-6ml/min。
此提升量適用于要求低溫原子化的元素;對高溫原子化的元素(如鈣),應(yīng)減小提升量,避免過多氣溶膠進(jìn)入火焰導(dǎo)致火焰溫度下降,原子化效率降低。
調(diào)整方法:減少進(jìn)液管后端的玻璃毛細(xì)管長度可減少提升量,反之則可增加提升量。
2型霧化器:可連續(xù)調(diào)節(jié)提升量,用濃度較大的標(biāo)液(吸光度在0.3A左右)連續(xù)增減提升量,選用有最大吸光度的提升量(最大不可超過6ml/min),比1型更換進(jìn)液管更方便。
乙炔流量
用吸光度在0.3A左右的標(biāo)液,連續(xù)改變乙炔流量,選用有最大吸收的流量。
注意:富燃火焰本身吸收較大,特別是短波長測定時,可先后測兩種不同濃度的標(biāo)液,吸光度相減(扣除火焰吸收),選用差數(shù)較大的條件。
燃燒器位置
用吸光度在0.3-0.4A的標(biāo)液,改變?nèi)紵鞯纳舷隆⑶昂蠛娃D(zhuǎn)角位置,選用吸光度大的條件。
注意:有效光不可通過火焰吸收大的內(nèi)焰(白光);對吸光度影響大的前后和轉(zhuǎn)角位置,每次調(diào)節(jié)量應(yīng)小。
調(diào)整方法:可用前端磨尖、平直的直徑1mm金屬桿垂直插在燃燒器縫口中間,調(diào)前后到最大擋光位置;再在縫口一端調(diào)旋轉(zhuǎn)燃燒器到最大擋光位置。
四、維護(hù)與故障處理
限流進(jìn)液管堵塞
通常堵在進(jìn)口處,可用手指除去,或用壓縮空氣反向吹通,或用注射器反向注水。
吸入樣品溶液將盡時管內(nèi)形成氣泡
阻力大可使吸入停止,用手指彈動進(jìn)液管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。
霧化器內(nèi)管堵塞
常堵在接近噴口處,取下撞擊球帽,用壓縮空氣或注射器反向注水沖掉堵塞物。
注意:決不可用金屬絲捅,否則將損壞霧化器,廠家不負(fù)保修責(zé)任。
1A型霧化器:若堵塞,可用0.4mm以下細(xì)絲從霧化器接限流管處輕輕通透。
噴口氣流通道堵塞
可取下撞擊球帽,用反向氣流或水沖洗,也可用注射器注水沖洗。
若噴口內(nèi)管或氣流通道被有機(jī)質(zhì)、積累的灰塵或干涸的鹽類堵塞,可將噴口插入加熱至發(fā)煙的硫酸重鉻酸鉀溶液中幾秒鐘,冷后用水沖洗(注意:不可使洗液進(jìn)入霧化器內(nèi)部)。
使用半年以上或發(fā)現(xiàn)空氣流量減少時:應(yīng)照此方法處理。
日常清潔
每次使用完畢,用蒸餾水吸噴2-3分鐘(不可用自來水,防止溶液干涸堵塞)。
環(huán)境要求
工作室溫不可低于10℃,否則噴口的降溫作用可使溶液結(jié)冰堵塞霧化器。
輔助助燃?xì)夤芾?/div>
如主機(jī)有加輔助助燃?xì)獾耐ǖ溃瑧?yīng)將輔助助燃?xì)怅P(guān)斷,否則未參與噴霧的助燃?xì)饪墒轨`敏度低,過大的助燃?xì)饬髁坎坏嘞娜細(xì)猓踔敛荒茳c(diǎn)著火焰。
撞擊球帽管理
所有霧化器之間不能互換撞擊球帽,否則靈敏度降低很大。
