氢化物发生——原子吸收法测定土壤中砷含量试验

 摘要通过试验测定和具体分析，认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点，是检测土壤中砷的一种有效方法。
　　关键词土壤；砷；分析方法
　　
　　砷是土壤中的有毒有害元素之一，如其含量超标，对人体的危害极大，因此对土壤中砷的测定十分重要。砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法，由于一些传统的测定方法比较烦琐，分析时间长，测定结果不稳定。因此，我们采用了氢化物发生——原子吸收法测定砷的含量，此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。
　　
　　1试验部分
　　
　　1.1主要仪器和试剂
　　（1）AA320N型原子吸收分光光度计,WJX-108A型流动注射氢化物发生器。
　　（2）主要试剂。砷标准溶液（500ug/mL），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲，抗坏血酸，硼氢化钾，碘化钾。根据需要配制成不同浓度的溶液。
　　
　　1.2试验步骤
　　1.2.1样品预处理。本试验所采用的样品是标准物质GBW07408（地球物理地球化学勘察研究所生产）。称取该样品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中，加（1+1）王水5 mL，加塞后摇匀，冷消化过夜。次日于沸水浴中加热消解2h，取出冷却。加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL，用2%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀，静置。取上清液稀释10倍待测。
　　以同样的操作步骤制备空白溶液，供样品溶液的空白校正。
　　1.2.2测定条件。仪器测定条件与氢化物发生条件见表1、表2。
　　1.2.3测定。用500ug/mL的砷标液逐级稀释配制并还原成1ug/mL AsⅢ的标准母液，用此液配制砷的标准系列。于5个100mL的容量瓶中分别加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用10%盐酸溶液定溶至100mL。此为0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、 8.00ng/mL的系列标液。得出工作曲线如图1，相关系数r=0.999 4，从仪器上可以读到其横坐标浓度值及纵坐标吸光值（见表3）。工作曲线建好之后，再将空白溶液和样品溶液分别进样，同样可在仪器上读到其浓度值（见表4）。
　　
　　2结果与讨论
　　
　　2.1AsⅢ的价态还原
　　吸取浓度为100 ug/mL的As标液1mL加入到100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10%盐酸溶液定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液即为1ug/mLAsⅢ的标准母液，放在棕色瓶中密封避光保存，再用时不需做价态还原，可用半年时间。
　　
　　2.2硼氢化钾溶液的使用
　　配好的硼氢化钾溶液须保存于聚乙烯塑料瓶，现用现配，如放置时间过长，其还原能力下降，从而检测灵敏度下降。保存使用期为7d。
　　
　　2.3砷标液的配制
　　因原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做砷系列标准溶液时，要根据具体情况来配制，总之zui大读数不要超过0.8A，否则浓度过高会造成曲线弯曲，zui小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。
　　
　　2.4测定条件对结果的影响
　　2.4.1室温。zui低室温应在15℃以上，室温高灵敏度较高，反之则降低。
　　2.4.2载气流量。可在120~180mL/min之间优选，样品及工作曲线必须在相同的条件下测定。
　　2.4.3酸度。试样酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，故测定时应使样品与标准工作曲线保持一致的酸度。
　　2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡过夜，洗净后再用去离子水冲洗3遍，晾干备用。
　　
　　2.5结果计算
　　定溶体积V=25.0mL，稀释倍数N=10，再根据表4的浓度值C计算样品含量，公式X（mg/kg）=（C-C空白）×V×N/m（注意单位换算）。代入公式求出4次测定值分别为X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和准确度见表5。
　　
　　2.6结论
　　
　　通过对GBW07408土壤标样的分析，可见使用该方法测得数值在允许误差范围内，与实际值相符。我们认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷元素有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点，只要严格按照操作步骤执行，保持发生器不受污染，就可以很快地完成任务，是检测土壤中砷的一种有效方法.